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高效液相色谱仪HPLC米酒中苯乙醇

1试剂和仪器

11仪器

L7000型高效液相色谱仪(日本日立公司) ,配二极管阵列检测器

12试剂

甲醇(HPLC-苯乙醇标准

13色谱条件

:ultimateXBC18(46×250mm5μm120) ;柱温:25°C;检测波长:210nm; : +=55+45; : 10ml/min;进样体积:20μl

14实验步骤

141标准溶液的配制

准确称取β-苯乙醇标准25mg,以流动相(甲醇+=55+45)溶解,定容至25ml容量瓶中,此溶液为10mg/ml标准储备液。临用前用流动相稀释。

142标准曲线的绘制

用流动相稀释标准储备液成05μg/ml10μg/ml50μg/ml10ml50μg/ml标准系列,参照色谱条件,将色谱仪调至最佳状态,进样20μl,绘制标准曲线。

143样品处理准确移取10ml米酒样品于50ml容量瓶中,用流动相定容,摇匀,经045μm滤膜过滤,进样20μl

2结果与讨论

21流动相条件的选择

本文比较了甲醇与水的不同流动相比例( +=55+45;甲醇+=50+50;甲醇+=60+40)条件下的实验效果,在其他色谱条件不变的情况下,当甲醇与水的流动相比例为5545时,样品中的被测物峰能与溶剂峰、杂质峰达到有效分离,且峰形对称性好,因此,本实验选用甲醇+=55+45作为流动相。

22检测波长的选择

本实验利用二极管阵列检测器对β-苯乙醇在190nm300nm之间进行波长扫描,β-苯乙醇在210nm处有最大吸收波长,考虑到本实验采用甲醇作为溶剂定容处理样品,甲醇的紫外吸收波长在190nm200nm,对本实验干扰小,故选用有较强吸收的210nm作为本方法的检测波长。

23标准曲线、检测限

β-苯乙醇浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,线 Y=57008X+1823,相 r09999,表明在05μg/ml50μg/ml范围内呈良好线性关系。以3倍噪声信号比计算最低检出浓度为002μg/ml


24准确度和精密度试验

在米酒样品中分别加入10μg/ml50μg/ml250μg/ml低、中、高三个浓度的β-苯乙醇标准溶液,按上述实验条件分别进行6次测定,测定结果见表1

25样品测定

使用本方法对市场销售米酒进行测定,其中样品色谱图见图3,样品加标色谱图见图4

3结果

本文建立了运用高效液相色谱测定米酒中β-苯乙醇的方法,流动相为 +(55+45) ; ultimateXBC18(46×250mm5μm120) ; :25°C; 1ml/min,最适吸收波长210nm。此方法具有处理简单、快速、定量准确、回收率高和重复性好的特点,能够满足样品检测需要。

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